氮吹仪的操作规程
2021-07-07 浏览次数:87次
该仪器的操作规程: 1、氮吹仪安装好后,底盘支撑在恒温水浴内,打开水浴电源,设定水浴温度,水浴开始加热。 2、提升氮吹仪,将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上,并由托盘托起,其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。 3、打开流量计针阀,氮气经流量计和输气管到达配气盘,配气后送往各样品位上方的针阀管。 4、然后,通过调节针阀管针阀,氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管,可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管,调整针头高度,以样品表面吹起波纹,样品又不溅起为好。 5、后,将氮吹仪放于水浴中,直到蒸发浓缩完成。 新建装置的共沸蒸馏塔开工时,先从塔进料口进醚化反应生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔冷凝器通冷凝水,向再沸器缓慢供蒸汽,使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升,塔釜液位逐渐降低,当液位1/3时继续向塔进料,如此反复进料直到塔回流罐出现1/2液位后,不再向塔进料。 当回流罐出现1/2~2/3液位时,启动回流泵向塔打回流。在打入回流后,及时调整供热蒸汽量和冷却水量,防止塔釜和回流罐抽空。此时共沸塔的塔温度、塔釜温度、压力和回流量都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热,使塔、塔底参数逐渐向设定值接近。 如果塔进料中MTBE含量较高,轻组分C4较少,会出现塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能维持回流,此时应从塔底排出适量的MTBE,再从进料口补进反应后物料,如此几经适量排放、补料,使塔釜和回流罐的液位都在合适的高度后,进行全塔回流操作。
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